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阳极溶出伏安法—多功能极谱仪测定海水中微量铅和镉
2015/3/5 9:11:56
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阳极溶出伏安法—多功能极谱仪测定海水中微量铅和镉
一、方法原理及实验方法
溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：
Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)
本法使用静汞电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
试验方法： 阳极溶出伏安法
三、仪器和试剂
1：JP900型示波极谱仪（济宁华扬盛世医疗科技有限公司）
2：静汞电极电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液
4：1mol/LHCl
5：0.02%抗坏血溶液
6：1mol/LKCl溶液
7：容量瓶100ml若干
四、实验步骤及上机测定
1：配制试液：
2：样品海水
取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入1ml/LHCl10ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的镉离子标准溶液0.5ml,均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
五、结果处理
1：标准曲线法测定，标准加入法，标准比较法（仪器自带）
2：标准加入法公式计算水样中Cd2+的浓度。（手工计算）
CsVsH
Cx = ______________________________
H(Vx +vs) - hxVx
式中：h：测得水样的峰电流高度
H：水样加入标准溶液后测得的总高度。
Cs：标准溶液的浓度。（mol/l）
Vs：标准溶液的体积。（ml）
V：取水样的体积。 （ml）
六，本法灵敏度高，检测速度快，准确度高不失一种快速检测重金属铅，镉，铜，锌的好方法，阳极溶出伏安法—多功能极谱仪测定海水中微量铅和镉
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